硅酸盐成分分析中低含量元素测定问题剖析

  在使用硅酸盐成分快速分析仪检测低含量元素时，部分化验室出现了测定结果不准确的问题，分为两类：

1.测定结果偏高

2.测定结果偏低

一、问题可能来源

1.样品被污染：样品被污染的问题一般比较少，但是需要引起重视，如果称样前样品中混入了其他样品，会导致污染，而浸取后的样品溶液中如果有其他溶液或者固体颗粒掉入，也会导致污染。

2.水质问题：部分地区原水中某一种或几种元素含量过高，蒸馏水烧制过程中不能将水中元素*分离，蒸馏水中的部分元素含量多达0.1PPM以上。

3.空白被污染：空白读数测定偏高，导致样品测定结果偏低。

4.未按照测定时间要求测定：显色后没有按照说明书要求的放置时间来测定。

二、解决问题的方案

1.样品被污染：需要注意称样前将药勺擦干净，浸取后的样品放置在不会被污染的器皿里面。

2.水质问题：可以采用二次蒸馏水器进行蒸馏，或者采用超纯水机制水，原水水质不适合制蒸馏水的地区也可以采用市售纯净水来代替蒸馏水。对于水质不好的地区特别注意，空白溶液和浸取液应该采用同一桶水来配制，以抵消水质影响。

3.空白被污染：配制溶液时，将玻璃器皿按规定清洗干净，药勺擦拭干净。

4.未按照测定时间要求测定：严格按照说明书规定的测定时间进行测定。

三、总结

样品中如果混入非常少量的其他不同类型的样品，比如长石中混入了碳酸钙，那么测定钙的结果可能会偏高；空白和浸取液的配制采用不同批次的水来测定，如果水质略有不同，可能导致空白读数偏高或者样品读数偏高，测定结果会偏低或者偏高；当空白被污染时，样品测定结果偏低；没有按照测定时间要求测定的，显色后的样品可能褪色或者颜色发生变化，导致测定结果不准确。因此，在使用硅酸盐成分快速分析仪进行样品测定时，应严格按照厂家的要求进行操作。