耐火材料镁铬砖中三氧化二铬的测定

一、试剂的配制

1. 过硫酸铵：20%。

2. Cr试剂：0.25%，无水乙醇配制，避光保存，限用3天。

3. 5%转化剂。

二、称样：40-42mg于银坩埚中，加NaOH 2 g，用滤纸搅匀。

三、熔样：室温升至750度，保温50分钟。

四、浸取：将银坩埚放入300ml烧杯中，加入月100ml水，放在电炉上加热煮开，待银坩埚底部的样品*浸出来后，将银坩埚取出来，在烧杯里加入HNO₃（1+1）30 ml，继续放到电炉上煮开即可。将冷却后的溶液倒入500ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。

五、参比配制：

1、MgO、Cr₂O₃混合参比标准：

（1）称取在140-150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g于500ml容量瓶中，水溶解后，以水定容，摇匀，此溶液含Cr₂O₃ 2mg/ml。

（2）称取在140-150℃烘干1小时的基准氧化镁2.0000g，加入20ml水，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解*后，加热煮沸，冷去后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含MgO 2mg/ml。

取2mg/ml Cr₂O₃ 5ml，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g，HNO₃（1+1）12ml，以水定容,摇匀备用，此溶液含Cr₂O₃ 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml。

2、Fe₂O₃、TiO₂混合参比标准：

取1000ml容量瓶中，加NaOH 4 g，加水至约700，超声溶解后，倒入HNO₃（1+1）60ml，立即摇匀，加入2mg/mlFe₂O₃标准贮备液5ml，加入0.8mg/mlTiO₂标准贮备液5ml，以水稀释至刻度，摇匀备用。此液每ml含Fe₂O₃10μg 、TiO₂4μg。

3、SiO₂、Al₂O₃、CaO混合参比标准：

取1000ml容量瓶，加入固体熔剂NaOH 4 g，加水至约700ml，超声溶解后，倒入HNO₃（1+1）60 ml，立即摇匀，加入20mg/mlSiO₂标准贮备液0.5ml，摇匀，再加入8mg/mlAl₂O₃标准贮备液1ml，加入2mg/ml的CaO标准贮备液5ml，用水稀至刻度，摇匀备用。此参比标准液每ml含CaO10μg、Al₂O₃ 为8μg、SiO₂10μg。

4、K₂O参比标准：

取1000ml容量瓶中，加固体熔剂NaOH 4 g，加水至约700，超声溶解后，倒入HNO₃（1+1）60 ml，立即摇匀，加入2mg/mlK₂O标准贮备溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。此参比标准液每毫升含 K₂O10μg。

六、空白溶液配制：

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g，HNO₃（1+1）30 ml，以水定容,摇匀备用。

七、显色测定：

1、Cr₂O₃的测定：取空白、样品、标准各25ml于50ml容量瓶中，加5%转化剂2ml，当天配制的20%过硫酸铵5ml，摇匀，于沸水浴上加热12-15分钟，冷却至室温后，以水定容，摇匀。吸取上述摇匀后的空白、样品、标准各5ml分别于50ml容量瓶中，加水约40ml，加HNO₃（1+1）1.5ml，加Cr试剂2ml，以水定容，摇匀。5-30分钟内测定于分析仪上测定，1通道，K=1.5。

2、其他元素测定参照说明书。